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報告書

JRR-3M放射化分析設備による半減期秒オーダーの短寿命核種を利用する中性子放射化分析

米澤 仲四郎; 市村 茂樹; 黒沢 達也*; 松江 秀明

JAERI-Tech 98-046, 79 Pages, 1998/11

JAERI-Tech-98-046.pdf:2.62MB

JRR-3Mの放射化分析設備を使用し、半減期秒オーダーの短寿命核種を利用する中性子放射化分析(NAA)の基礎検討を行った。短寿命核種NAAで重要な高計数率$$gamma$$線測定法、照射カプセル材質、中性子束の変動等の基礎条件の検討を行い、(n,$$gamma$$)反応によって半減期0.7~100sの放射性核種を生成する20元素の分析感度と検出限界を測定した。本法ではSc,In,Dy,Hfが最も高感度であり、その検出限界は4.2~14ngであった。また、他の方法では定量が困難なFの検出限界が530ngと低いことから、本法を自動車用エンジン材料として注目されている窒化ケイ素中のppmレベルFの定量に応用した。単一照射法と繰返し照射法について検討を行い、窒化ケイ素中2$$mu$$g/g以上のFの定量法を確立した。さらにまた、本法で高感度な元素Se,Sc,Hf,In,Dyについて、各種標準物質等の分析に適用し、精度、正確さ及び検出限界を評価した。

論文

機器中性子放射化分析法による窒化ケイ素中痕跡フッ素の迅速定量

米澤 仲四郎; 黒澤 達也*; 松江 秀明

分析化学, 47(11), p.829 - 834, 1998/00

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.47.829

短寿命核種の$$^{20}$$F(半減期11.1s)を測定する機器中性子放射化分析による、窒化ケイ素中こん跡Fの迅速定量法の検討を行った。分析は、JRR-3Mの放射化分析設備で5s照射し、7s後に10s放射能測定を行う単一照射法と、単一照射法を10min以上の間隙で5回繰返す、繰返し照射法により行った。単一照射法では窒化ケイ素中2$$mu$$g/g以上のFの定量が可能であり、さらに繰返し照射法では、単一照射法より検出限界が1/3~1/5以下に、また、定量精度も約1/3に改善された。照射中のFの蒸発及び妨害核反応によるNaの影響についても検討した結果、これらは無視できる程少ないことが分かった。本法によるOparl Glass及びOyster Tissue標準物質中のFの定量値は、定量値の誤差(5.2~5.9%)以内で認証値及び参考値と一致した。さらに、茶葉標準物中のFの定量も行った。また、本法の定量誤差に最も影響が大きいAl濃度とFの検出限界との関係も明らかにした。

論文

中性子回折によるセラミックス内部の応力測定

坂井田 喜久*; 田中 啓介*; 原田 慎太郎*; 皆川 宣明; 森井 幸生; 池田 泰*

日本機械学会論文集,A, 62(600), p.1924 - 1930, 1996/08

https://doi.org/10.1299/kikaia.62.1924

窒化ケイ素セラミックスの内部応力測定を中性子回折法により測定を試み、今後のセラミックス材に対する機械的性質の評価に大きな力となることを確認した。また、X線による応力測定との相異点等、技術的な面での今後の対応を検討し、非破壊で内部応力測定することが可能であることを確認した。

論文

耐熱絶縁性窒化ケイ素繊維の製造とその応用

瀬口 忠男

第22回日本アイソトープ・放射線総合会議論文集, 0, p.A330_1 - A330_10, 1996/00

窒化ケイ素繊維は高分子繊維をプリカーサーとして合成されるが、この合成プロセスに放射線照射を利用することにより、電気絶縁性、耐熱性、高強度の長繊維を製造する技術を開発した。この繊維を用いて、可とう性のある電線ケーブルを試作した。これは1000$$^{circ}$$Cまでの高温環境で使用できる。

論文

耐熱性と強度及び電気絶縁性に優れた窒化ケイ素繊維

渡辺 清*; 瀬口 忠男; 岡村 清人*

化学と工業, 49(9), p.1256 - 1258, 1996/00

https://ci.nii.ac.jp/naid/10001819601

1300$$^{circ}$$Cの耐熱性、2GPaの強度及び10$$^{13}$$$$Omega$$・cmの電気絶縁性を有する窒化ケイ素連続繊維を開発した。原子力施設製鉄、宇宙等の高温環境における絶縁材料として期待できる。

論文

核融合炉材料への応用としての窒化ケイ素繊維の開発

瀬口 忠男; 岡村 清人*; 神村 誠二*

ニューセラミックス, 8(11), p.13 - 16, 1995/11

放射線利用により、ケイ素系高分子(ポリカルボシラン)繊維から窒化ケイ素繊維を合成した。この繊維は強度が2.5GPaで、耐熱性は1300$$^{circ}$$Cであり、電気絶縁性のきわめて高い材料である。この特徴を活かして、高温環境の電線ケーブルに応用した。可とう性があり、1000$$^{circ}$$Cの高温環境に十分耐えるので、核融合炉の電線として期待できる。

論文

Silicon nitride fiber synthesis from polycarbosilane fiber by radiation curing and pyrolysis under ammonia

神村 誠二*; 渡辺 清*; 笠井 昇; 瀬口 忠男; 岡村 清人*

High-Temperature Ceramic-Matrix Composites II (HT-CMC2), 0, p.281 - 286, 1995/00

ポリカルボシラン(PCS)繊維を放射線で不融化処理した後、アンモニアガス雰囲気で焼成ことにより、窒化ケイ素繊維を合成した。この繊維の強度は2.5GPaで、耐熱性は1300$$^{circ}$$Cであった。

口頭

Sputtering of amorphous SiN induced by 540 keV C$$_{60}$$$$^{2+}$$ irradiation

北山 巧*; 森田 陽亮*; 中嶋 薫*; 鈴木 基史*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一; 松田 誠; 左高 正雄*; 辻本 将彦*; 磯田 正二*; et al.

no journal, , 

Our previous observation of an ion track by sub-MeV C$$_{60}$$-ion bombardment of a thin amorphous silicon nitride (a-SiN) film with transmission-electron microscopy has shown a large density reduction in the core region, and it suggests emission of thousands of atoms from the cylindrical region. Sputtering yields of a-SiN films by C$$_{60}$$ ions were evaluated in order to confirm this suggestion. A-SiN films deposited on Si(001) were irradiated with 540-keV C$$_{60}$$$$^{2+}$$ ions at fluences up to 1$$times$$10$$^{14}$$ ions/cm$$^{2}$$. The sputtering yields were estimated to be 3900$$pm$$500 N atoms/ion and 1500$$pm$$1000 Si atoms/ion from the compositional depth profiles measured with high-resolution Rutherford-backscattering spectroscopy. The sputtering yield of N was two orders of magnitude larger than the elastic sputtering yield by the SRIM code, indicating that the observed sputtering yield cannot be explained by elastic collisions. The sputtering yield of an a-SiN film by 100-MeV Xe$$^{25+}$$ ions was also measured in order to confirm a possibility of electronic sputtering. Although the electronic stopping power for 100-MeV Xe is more than twice larger than that for 540-keV C$$_{60}$$, the observed sputtering yield was only $$sim$$500$$pm$$200 atoms/ion. This indicates that the huge sputtering yield for the impact of C$$_{60}$$ cannot be explained by the simple electronic sputtering, either. A possible explanation might be a synergistic effect of the nuclear and electronic stopping powers.

口頭

化合物のXPSにおける多原子共鳴

馬場 祐治*; 下山 巖

no journal, , 

簡単なSi系化合物を対象とし、Si 1s電子をX線で共鳴励起した時の光電子分光スペクトルを測定することにより、多原子共鳴効果について調べた。窒化ケイ素(Si$$_{3}$$N$$_{4}$$)微粒子とセルロース粉末を混合したペレットについて、Si 1s電子を価電子帯のSi 3p$$^{*}$$軌道に共鳴励起すると、N 1s光電子の強度が24%減少した。一方、母材として用いたセルロースから放出されるO 1s光電子強度は変化しなかった。二酸化ケイ素(SiO$$_{2}$$)微粒子と窒化ホウ素(BN)粉末を混合したペレットについても同様の結果が得られた。以上のことから、多原子共鳴による光電子強度の変化は、共鳴励起する原子に直接結合した原子のみで起こることがわかった。この現象を使うと、多元系の物質において、目的とした原子に隣接する原子種を特定できる可能性があり、既存のX線回折法やX線吸収分光法(EXAFS, XANESなど)を補完する新しい構造解析法になり得ると考えられる。

口頭

内殻共鳴励起の隣接元素への影響について

馬場 祐治*; 下山 巖

no journal, , 

SiO$$_{2}$$, Si$$_{3}$$N$$_{4}$$など簡単な二元系化合物について、Siの内殻電子を放射光X線により共鳴励起した時の隣接元素への影響を調べた。SiO$$_{2}$$微粉末とBN粉末を混合してペレット状にした試料では、Si 1s $$rightarrow$$ 3p$$^{*}$$共鳴エネルギーにおいて、O 1s強度は約15%減少したが、マトリックスのBNから出るB 1sおよびN 1s強度に変化は認められなかった。このことから、内殻共鳴励起は、その原子と直接結合した原子に対してのみ、光電子放出に変調を与えることが分かった。この現象を用いると、目的とした原子の周囲にある最近接原子種を特定できることから、既存のX線回折法やX線吸収分光法(EXAFS, XANES)などの構造解析法を補完する手法になると考えられる。

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